Optimization of oxide additives in boron carbide powders using precipitation method

Abstract

This study aims to precipitate oxides to boron carbide powders to achieve homogeneous dispersion of additive which is essential for sintering. Fine boron carbide powders were suspended in distilled water, then nitrate salts were solved in alcohol. Solved nitrate salts were fed to mixture in high pH levels. Mixing stage of the precipitation was done with both magnetic stirrer and ultrasonic treatment to investigate the effect of the mixing method. After the precipitation, synthesized powders were calcined under various atmospheres to eliminate the inorganic residues from the precipitation process. The examination of the XRD graphs showed that the calcination atmosphere is important for the oxide layer of the boron carbide powders. Inert atmosphere restrained the formation of the boron oxide layer due to the lack of oxygen. Methanol washing also eliminated the boron oxide layer. According to the zeta potential analysis, surface characteristics were obtained better when the ultrasonic treatment was applied during the precipitation. Ultrasonic treatment increased the dispersion of the additives between the particles during the suspension stage of the precipitation. Calcination time also affected the dispersion of the yttrium oxide at the sintered compacts when the SEM images were observed. When the calcination time increased, dispersion of the yttria was getting more agglomerated.

Bu çalışmada, bor karbür tozları tane sınırları arasında sıvı faz sinterlemesi sayesinde homojen dağılım elde etmek amacıyla oksit sinterleme katkıları kullanılarak çökeltme yöntemi ile katkılanmıştır. Çökeltme yöntemi sırasında mikro ölçekli bor karbür tozları sıvı içerisinde oksit katkıların nitrat tuzları ile askıda bırakılmıştır. Bu yöntemin karıştırma aşaması hem manyetik karıştırıcı ile hem de ultrasonik karıştırıcı ile gerçekleştirilmiştir. Çökeltmeden sonra elde edilen tozlar farklı atmosferlerde kalsine edilecek inorganik kalıntıların giderilmesi amaçlanmıştır. XRD grafikleri gözlendiğinde kalsinasyon atmosferinin bor karbür üzerindeki oksit tabakası için önemli olduğu görülmüştür. Asal gazdan oluşan atmosferdeki oksijen azlığı sebebiyle boron oksit tabakası gözlenmemiştir. Metanol ile yıkama işlemi de ayrıca oksit tabakasını gidermektedir. Zeta potansiyel analizine göre, çökeltme sırasındaki ultrasonik karıştırma işlemi daha iyi bir yüzey karakteristiği göstermiştir. Ultrasonik karıştırma askıda kalma esnasında parçacıklar arasındaki dağılımın daha homojen olmasını sağlamıştır. Ayrıca SEM görüntülerine bakıldığında kalsinasyon süresi sinterlenen peletlerdeki itriyum oksit dağılımını da etkilemektedir. Kalsinasyon süresi arttıkça itriyum oksidin bor karbür içerisinde öbeklendiği görülmüştür.