Coating of spinel layers on alumina by electrostatic spray deposition (ESD)

Abstract

MgAl2O4 spinel layer was coated on dense alumina pellets by advantageous ESD among the other deposition methods in terms of providing a simple, inexpensive setup and good control of the layer morphology. The main goals are successfull deposition of spinel layers on alumina pellets by ESD, to investigate the effect of ESD parameters (working distance, flow rate of precursors, applied voltage) on coating microstructure by conducting full factorial design experiments and to determine the best experimental conditions for a porous layer. Besides, MgCr2O4 layer was coated on dense alumina and MgAl2O4 layer was deposited on bisque-fired alumina pellet to extend the scope of the work. Alumina powders were compressed and sintered, respectively to obtain pellets. MgAl2O4 spinel precursor solution was sprayed on the alumina pellets by changing the parameters accordingly the full factorial design. MgAl2O4 and MgCr2O4 solutions were also sprayed on the bisque-fired and the dense alumina pellets with the parameters given the best porous layer. Elemental analysis of the residues obtained after evaporation of the solutions by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), both unheated and post-heated residual powders of solutions by X-ray diffraction (XRD) and surface morphologies of coated pellets by scanning electron microscopy (SEM-EDS) were analyzed. Spinel layers on alumina pellets were successfully coated by ESD, which could provide variable surface morphologies. The optimum conditions for a porous layer were obtained as working distance of 15 mm, flow rate of 0.25 mL/h and applied voltage of 6 kV in this study. The coatings on the pellets before further heating were amorphous. Post-heating of the pellets were required to obtain crystalline spinel structure.

ESD, kullanım kolaylığı, ekonomik düzeneği ve iyi kaplama morfolojisi kontrolü ile diğer kaplama tekniklerinden avantajlı durumdadır. Bu çalışmada MgAl2O4 spinel yapısı alümina peletler üzerine ESD ile kaplanmıştır. Temel amaçlar, ESD ile alümina üzerine spinel katmanlarını başarılı bir şekilde biriktirmek, tam faktöriyel tasarım deneyleri yaparak ESD parametrelerinin (çalışma mesafesi, öncül çözeltinin püskürtme hızı ve uygulanan voltaj) kaplama mikroyapısı üzerindeki etkilerini incelemek ve gözenekli kaplamayı oluşturan en iyi deneysel koşulları belirlemektir. Ayrıca, alümina pelet üzerine MgCr2O4 ve bisküvi pişirimli alümina pelet üzerine MgAl2O4 spinel tabakası kaplanarak çalışmanın kapsamı genişletilmek istenmiştir. Alümina tozu preslenmiş ve fırında sinterlenerek peletler hazırlanmıştır. MgAl2O4 çözeltisi, peletler üzerine, parametreler tam faktöriyel tasarıma göre değiştirilerek püskürtülmüştür. MgAl2O4 ve MgCr2O4 çözeltileri de gözenekli kaplamanın elde edildiği parametrelerle bisküvi ve yoğun peletlere püskürtülmüştür. Çözeltilerin element analizi, enerji dağılımlı X-ışını spektroskopi (EDX) ile, sinterlenmemiş ve sinterlenmiş çözelti tozları X-ışını kırınımı (XRD) ile, kaplamaların morfolojileri, taramalı elektron mikroskobu (SEM-EDS) ile analiz edilmiştir. Alümina peletler spinel yapıyla ESD kullanılarak başarılı bir şekilde kaplanmıştır. ESD ile çok çeşitli yüzey morfolojilerinin elde edilebilir olduğu görülmüştür. Gözenekli bir kaplama için optimum koşullar çalışma mesafesi 15 mm, akış hızı 0,25 mL/h ve voltaj 6 kV olarak elde edilmiştir. Peletler üzerindeki kaplamalar amorf yapılardır ve kristal spinel yapıyı elde etmek için kaplanan peletlerin, kaplama sonrasında ısıl işleme tabi tutulması gerektiği sonucuna varılmıştır.