Gözenekli seramik malzemelerin sol-jel yöntemiyle hazırlanması ve karekterizasyonu

Abstract

Bu projede seramik membranların sol-jel yöntemleri ile hazırlanması ve karakterizasyonu incelenmiştir. Bir dizi parametrelerin sol oluşturma reaksiyonlarına ve koşullarına etkileri,desteksiz membranlar ve jel parçalarının nitrojen adzorbsiyon-dezorpsiyon, TGA ve FTIR kullanılarak karakterizasyonu incelenmiştir. Seramik membranların gaz ayırma gibi endüstriyel uygulamalardaki performansı ve potansiyel kullanımı büyük oranda bu malzemelerin mikroyapı-gözenek ağının kontrollü tasarımındaki yetkinliğe bağlıdır. Belirli koşullar altında berrak titan solları ve jellerinin hazırlanmasının mümkün olduğu bulundu. Titan jel parçalarının dezorpsiyon gözenek boyutları 30-40 A aralığında bulundu. Soldaki katı içeriği arttıkça gözenek boyutunun arttığı ve dağılımının genişlediği bulundu. Solların kararlılığının ve gözenek boyutunun H+/Ti oranındaki artışla azaldığı gözlendi. Desteksiz alümina membranların 600C de ısıl işlemle hazırlanmasında peptize olmuş alümina solları kullanıldı. Berrak sollardan elde edilen desteksiz silika membranları 400C de ısıl işleme tabi tutuldu.Termogravimetrik analiz bohemit'in 425 C'da -Al2O3'ya dönüştüğünü gösterdi. Bütün izotermlerde P/Po'nun 0.4-0.6 aralığında hızlı dezorbsiyon ve histerisis lupları gözlendi. BJH gözenek boyut dağılımlarının oldukça keskin olduğu ve 40-45 A'nın üzerinde gözenek bulunmadığı gözlendi. En düşük BET yüzey alanına da sahip orta derecede asit içeren bir alümina soldan hazırlanan membranlarda dezorbsiyon gözenek boyut dağılımının genişlediği gözlendi. Bu membranların BET partikül boyutlarının 70-100 A aralığında olduğu saptandı. Bu partikül boyut aralığı için tek boyutlu küresel paketlemelerde oluşabilecek boğaz gözenek (kavite) boyutlarının deneysel olarak saptanan adzorpsiyon-dezorpsiyon gözenek boyutlarına yakın olduğu saptandı. Desteksiz silika membranları mikrogözenekli malzemelerde gözlenen ve histerisis luplarını içermeyen Tip I izotermlerini gösterdiler. Bulunan HK ortalama gözenek çapları 10 A'dan küçüktü. Silika sollarındaki su içeriğinin gözenek boyutunu yükselttiği saptandı.