Preparation and rheological characterization of calcium silicate/aluminate based cementitious inks

Abstract

Increasing number of bone tissue transplant operations conducted every year has increased the use of bone grafts and bone replacement materials. The commonly employed treatment methods however have several disadvantages. Bone tissue engineering scientists has been conducting intensive research on 3D scaffolds to overcome these disadvantages. Although different materials such as hydrogels, polymers, and metals are heavily used for scaffolds the most suitable material is agreed to have a ceramic/inorganic structure since they have a similar composition to the natural bone. The perfect material for 3D scaffolds formation however has not been found due to the rheological limits of inks/suspensions used in this versatile consolidation technique. Tricalcium aluminate (C3A) and tricalcium silicate (C3S) cement powders were produced with three different marble dust sources and two different silica sources in this work. The produced powders were combined with additives such as magnesium sulfate (MgSO4), hydroxyethyl cellulose (HEC), gluconic acid (GA), polyethylene glycol (PEG), trisodium sulfate (TSC) and sodium dodecyl sulfate (SDS) for the optimization of 3D printing cementitious inks/suspensions through the investigation of their rheological properties. The optimum firing temperature for C3A powder was determined to be 1300oC with 2 hours hold period while it was found to be 1400oC for 4 hours for C3S powder preparation with rapid cooling to room temperature. The use of C3A suspensions in 3D printers necessitate the presence of 1M MgSO4 which acts as a retarder; 2% HEC and 1% PEG for increasing stability; and finally, 10% marble dust and silica. C3S suspensions should contain 1M gluconic acid, 2.5% HEC, 1% PEG, 0.1M trisodium citrate and 0.1M sodium dodecyl sulfate. Capillary rheometer results are compatible with oscillating rheometer results and have been the subject of a preliminary study for 3D printers in this thesis work.

Her geçen yıl artan kemik doku nakilleri kemik greftleri ve kemik ikame malzemelerinin kullanımı arttırmıştır. Fakat yaygın olarak kullanılan tedavi yöntemlerinin dezavantajları bulunmaktadır. Bu dezavantajların üstünden gelmek için kemik doku mühendisliği 3D yapı iskeletleri üzerine birçok araştırma yapmaktadır. Yapı iskeleti için hidrojel, polimer ve metal gibi farklı malzemeler kullanılsa da en uygun malzeme kemikle aynı kompozisyona sahip olduğu için seramiklerdir. Buna rağmen yapı iskeletleri için mükemmel malzeme reolojik limitler yüzünden bulunamamıştır. Bu çalışmada, trikalsiyum alüminat (C3A) ve trikalsiyum silikat (C3S) çimentolarının üç farklı mermer tozu kaynağı ve iki farklı silika kaynağı ile üretimi yapıldı. Daha sonrasında üretilen tozlar magnezyum sülfat (MgSO4), hidroksietil selüloz (HEC), glukonik asit (GA), polietilen glikol (PEG), trisodyum sülfat (TSC) ve sodyum dodesil sülfat (SDS) gibi katkı maddeleri ile birleştirilerek reolojik özellikleri incelenmiştir. C3A için en uygun fırınlanma sıcaklığı 1300 °C ve 2 saat iken C3S için 1400 °C 4 saat olarak bulunmuştur. C3A süspansiyonlarının 3D yazıcılarda kullanılabilmesi için geciktirici görev gören 1M MgSO4, stabiliteyi arttıran %2 HEC ve %1 PEG ve son olarak ta %10 mermer tozu ve silika içermelidir. C3S süspansiyonlarında ise 1M glukonik asit, %2.5 HEC, %1 PEG, 0.1M trisodyum sitrat ve 0.1M sodyum dodesil sülfat bulunmalıdır. Kapiler reometre sonuçları salınımlı reometre sonuçları ile uyumlu olup 3D yazıcılar için ön çalışma olmuştur.