Glikoz, nişasta ve selülozdan oktil glikozitlerin sentezlenmesi için katı asit katalizörlerin geliştirilmesi

Abstract

Bu çalısmada, glikozun 1-oktanol ile glikozidasyonu yoluyla oktil glukozitlerin sentezlenmesi için asidik mezo-gözenekli katalizörler gelistirilmesi amaçlanmıstır. Katalizör tarama testleri bütil glukozit sentezinde yapılmıstır. Propil sülfrik asit içeren SBA-15 (Propil-SO3-SBA-15), sülfatlanmıs Zr katkılı SBA-15 (SO42?/Zr-SBA-15), tungstofosforik asit katkılı SBA-15 (TPASBA- 15), sülfatlanmıs La katkılı TiO2-SiO2 (SO42?/La-TiO2?SiO2) ve sülfatlanmıs mezogözenekli karbon (SO42?/CMK-3) katalizörler hazırlanmıstır. Aktif malzemelerin (sülfatlar, tungstofosforik asit ve organosülfonik asit) ve katkı malzemesinin (La) katalizör özellikleri ve aktivitesi üzerindeki etkileri ayrıntılı karakterizasyonlarla arastırılmıstır. Tüm katalizörler mezo-gözenekli yapıya ve yüksek yüzey alanına sahiptir. Asitlik ve asit bölgesi karakteri, katalizör tipine ve aktif malzemenin miktarına baglı olarak degismistir. La katkısının sülfatlama performansını arttırmak ve sülfatların kararlılıklarını gelistirmek için etkili oldugu bulunmustur. TPA-SBA-15 katalizörleri yüksek glikoz dönüsümleri (% 99 'un üzerinde) ve bütil glukozit verimleri (% 95'in üzerinde) saglamıstır. Bu katalizörlerin aktiviteleri, yüksek asitlikleri ve Keggin iyon yapısından kaynaklanmaktadır. SO4/La- TiO2-SiO2 katalizörleri ve SO4/CMK-3 katalizörleri de sırasıyla % 74,4 ve % 70 glikoz dönüsümleri ile aktif bulunmustur. Bu katalizörlerin 1-butanol ile glikozidasyonda tekrar kullanılabilir oldukları tespit edilmistir. Oktil glukozit sentezi, glukozun 1-oktanol ile dogrudan glikozidasyonu yoluyla gerçeklestirilmistir. TPA-SBA-15 ve SO4/La-TiO2-SiO2 katalizörleri üzerinde elde edilen oktil glukozit verimleri sırasıyla % 55 ve % 43'ün üzerindedir. TPA-SBA-15 ve SO4/La-TiO2-SiO2 katalizörleri üzerinde, reaksiyon sıcaklıgı (100, 110 ve 125 oC), oktanol/glikoz mol oranları (20/1, 30/1, 40/1) ve katalizör miktarı (glikoza göre kütlece % 20, % 30 ve 40%) reaksiyon parametresi olarak incelenmistir. Katalizörler ilerideki arastırmalar için umut verici bulunmustur. Son olarak, nisasta ve selülozdan oktil glukozit sentezi için SO4/La-TiO2-SiO2 ve SO4/CMK- 3 katalizörleri arastırılmıstır. Sonuçlar, yalnızca SO4/CMK-3 katalizörünün nisasta veya selülozu kısmen hidrolize edebildigini ancak oktil glukoziti üretmemistir. Bu nedenle, nisasta butanol ile SO4/CMK-3 katalizörü üzerinde alkolizasyonundan sonra elde edilen butil glukozitin (%44 verim) oktanol ile transasetilizasyon reaksiyonu gerçeklestirilmis, % 29 verimle oktil glukozit elde edilmistir.