Seramik matriks kompozitlerin düşük sıcaklıklarda polimer piroliz yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

Abstract

Seramik matriks kompozit (SMK) ler önseramik polimerlerin pirolitik dönüşümü kullanılarak geliştirilmiştir. İlk olarak, fenil (PPS) ve metil (PMS) ihtiva eden polisiloksanlar, ısıl dönüşümleri ve faz oluşumlarının incelenmesi için dolgu malzemesi ilave edilmeden, değişik piroliz sıcaklıklarında (900-1500°C) ve argon atmosferinde piroliz prosesine tabi tutulmuştur. Bunun sonucunda, 1300°C'ye kadar inert atmosferde gerçekleşen piroliz ile polimerlerin amorf silikon oksikarbür (SiOxCy) seramiklerine dönüştüğü gözlenmiştir. Daha yüksek sıcaklıklardaki dönüşümler beta -SiC kristallerinin oluşumuna sebep olmuştur. SMK'lar, ağırlıkça % 60-80 oranında değişen aktif ve inert dolgular ilave edilerek 15 MPa basınç altında sıcak preslemeyle polimerize edilmiş, inert argon ve reaktif azot atmosferinde 900-15 00°C arasındaki sıcaklıklarda piroliz ile üretilmiştir. Dolgu tipi ve oranının, piroliz sıcaklığı ve atmosferin faz oluşumlarına etkileri XRD, SEM-EDX ve TGA yöntemleriyle incelenmiştir. Sonuçlar, Ti gibi aktif bir dolgu maddesinin kullanılması durumunda aktif dolgunun polimerin bozunma ürünleri ile reaksiyonu sonucu amorf matriks içerisinde TiC, TiSi, ve TiO v.b. kristallerin oluştuğunu göstermiştir. Bunun yanında, inert SiC ilaveli kompozitlerde herhangi yeni faz oluşumu gözlenmemiştir. Aktif dolgu kontrollü polimer piroliz (AFCOP) tekniğinin etkilerini incelemek için SMK'ların kütle kaybı ve yoğunluk artışı değerleri ölçülmüştür. Seramik yapılara aktif dolgu ilave edilmesi durumunda, polimer oranının düşmesi ve dolgu malzemesi ile polimer arasındaki reaksiyonların sonucu olarak kütle değişimleri belirgin şekilde etkilenmiştir. Dolgusuz PPS ve PMS numunelerinde 1500°C'de piroliz işlemi sonucu ölçülen % 27 ve 17 'lik kütle kaybının, kompozit sistemlerinde % 2 seviyelerine kadar düştüğü görülmüştür. Vickers Sertlik testleri ile yapılan mekanik özellik karakterizasyonları SiOC esaslı seramiklerin maksimum sertlik değerlerine (dolgusuz PPS için 8.88 GPa, dolgusuz PMS için 10.67 GPa) çatlaksız ve en az gözenek içeren numunelerin üretildiği optimum sıcaklık olan 1100°C'de ulaşıldığını göstermiştir. Ti ilaveli kompozit sistemlerde ise sertlik değerleri 14 GPa kadar çıkmıştır.